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应用方案一:电子电器产品中多溴联苯和多溴二苯醚

日期:2019-08-21 09:12 浏览量:
方法概要

参考《GB/T 26125-2011 电子电气产品 六种限用物质(铅、汞、镉、六价铬、多溴联苯和多溴二苯醚)的测定》,使用气相色谱质谱联用仪检测17 种多溴联苯和多溴二苯醚混标,根据保留时间、质谱图及特征离子对多溴联苯标准品进行定性,外标法定量。

配置方案

序号 主机配置 数量 备注
1 AMD9质谱联用仪 1 包括质谱主机、机械泵
2 A91 Plus气相色谱仪 1 单毛细管柱进样口
3 色谱柱DB-5HT 15m×0.25mm×0.1μm 1  
4 高纯氦气、减压阀 1  
5 计算机 1 Win10双核4G以上内存64位系统
6 16/152位液体自动进样器 1 选配


测试方法

进样模式:脉冲不分流进样;脉冲压力:20psi;脉冲时间:0.75min;吹扫流量60ml/min;吹扫时间:1min;进样量:1μL;
色谱柱:DB-5HT,15m×0.25mm×0.1μm            色谱柱流量:3ml/min
柱箱升温程序:100℃(1min)30℃/min  340℃(4min)
进样口:280℃; 离子源:350℃; 传输线:340℃;  
溶剂延迟:2.5min;倍增器电压:调谐电压+0.2KV; 
扫描模式:全扫描(SCAN)或选择离子(SIM); 扫描范围:100~1000amu。


测试谱图

> 全扫描总离子流色谱图
 
 
17种多溴联苯和多溴二苯醚混标5mg/L全扫描总离子流色谱图
 
1,一溴联苯;2,一溴二苯醚;3,二溴联苯;4,二溴二苯醚;5,三溴联苯;6,三溴二苯醚;7,四溴联苯;8,五溴联苯;9,四溴二苯醚;10,六溴联苯;11,五溴二苯醚;12,六溴二苯醚;13,七溴二苯醚;14,八溴二苯醚;15,九溴二苯醚;16,十溴联苯;17,十溴二苯醚
 
> 不同浓度多溴联苯标准样品SIM测试结果TIC图
 
50μg/L多溴联苯标准品SIM测试结果TIC图

150μg/L多溴联苯标准品SIM测试结果TIC图

250μg/L多溴联苯标准品SIM测试结果TIC图

350μg/L多溴联苯标准品SIM测试结果TIC图

450μg/L多溴联苯标准品SIM测试结果TIC图

> 同一浓度SIM谱图比较
 
 
> 不同浓度SIM谱图比较
校正曲线(部分)
 
                  
                                                                                                               一溴联苯                                                                                     一溴二苯醚
 
                  
      三溴联苯                                                                                  三溴二苯醚