方法概要——随着工业化进程的加快和人类活动的影响，土壤和沉积物中的半挥发性有机物污 染问题日益受到关注。HJ 834  的制定旨在建立一种准确、可靠的方法来测定土壤和沉积物中的半挥 发性有机物，为环境监测、污染评估和治理提供科学依据。
参考《 HJ 834-2017  土壤和沉积物 半挥发性有机物的测定》，使用气相色谱质谱联用仪检测半挥发 性有机物混标，根据保留时间、质谱图及特征离子对挥发性有机物标准品进行定性， 内标法定量。
1 、 配置方案
 

序号	主机配置	数量	备注
1	AMD9pro 质谱仪	1	包括质谱主机、机械泵等
2	A91 Plus 气相色谱仪	1	单毛细管柱进样口
3	色谱柱 BD-5ms 30m×0.25mm×250μm	1	或其他等效色谱柱
4	高纯氦气、减压阀	1
5	计算机	1	Win10 双核 4G 以上内存 64 位系统

2 、 测试条件
进样模式：不分流进样，吹扫流量 50ml/min
色谱柱：DB-5MS ，30m×0.25mm×250μm  恒定流速模式色谱柱流量：1ml/min     压力：12psi , 流量：1mI/min ；平均线速度：25cm/sec
柱箱升温程序：40℃保持 5min，20℃/min 速率升温至 265℃保持 5min，6℃/min 升温至 285℃ 保持 5min ，10℃/min 升温至 325，保持 8min。
进样口：310℃;离子源：280℃ ; 传输线：320℃;
溶剂延迟：4min
扫描模式：全扫描（scan）；扫描范围：35~450amu
载气：氦气
3、 测试结果

 
 
 
 
3.1           40ppm 半挥发性有机物定性结果
 
图 1    40ppm 半挥发性有机物定性结果
1、2-氟酚；2、苯酚-D6（替代物）；3、苯胺；4、2-氯苯酚；5、1，4-二氯苯-D4（内标）；6、硝
基苯-D5（替代物）；7、硝基苯；8、萘-D8（内标）；9、萘；10、2-氟联苯（替代物）；11、2，
4，6-三溴苯酚（替代物）；12、苊-D10（内标）；13、4，4’-三联苯-D4（替代物）； 14、菲-D10
（内标）；15、苯并（a）蒽；16、屈-D12(内标)；17、屈；18、苯并（b）荧蒽；19、苯并（k）
荧蒽；20、苯并（a）芘；21、苾-D12（内标）；22、茚并（1，2，3-cd）苝；23、二苯并（a，
h）蒽
 
3.2    不同浓度标准样品 TIC 图
 
图 2       5ppm 半挥发标准物质 TIC   图
 
图 3       10ppm 半挥发标准物质 TIC   图

 
 
 
 
 
图 4       20ppm 半挥发标准物质 TIC   图
 
图 5       30ppm 半挥发标准物质 TIC   图
 
图 6      40ppm 半挥发标准物质 TIC   图
 
图 7    不同浓度 SCAN 谱图比较（5ppm ，10ppm ，20ppm，30ppm ，40ppm）

 
 
 
 
4 、 校正曲线结果
配制 5 个浓度点的校准系列，分别为 5ppm ，10ppm ，20ppm ，30ppm ，40ppm，内表浓度 均为 50ppm。按照第 2 条测试条件从低浓度到高浓度进行 SCAN 扫描测试。以目标化合物和内 标浓度比值为横坐标；以目标化合物定量离子和内标化合物定量离子相应值的比值，与内标化 合物质量浓度乘积为纵坐标，绘制标准曲线，线性均达到 990 及以上，具体结果如下。
 
 
 
 
 

序号	名称	定量离子	线性 R2
1	2-氟酚	112	0.995
2	苯酚-D6（替代物）	99	0.985
3	苯胺	93	0.998
4	2-氯苯酚	128	0.993
5	1 ，4-二氯苯-D4（内标）	150
6	硝基苯-D5（替代物）	82	0.992
7	硝基苯	77	0.992
8	萘-D8（内标）	136	——
9	萘	128	0.994
10	2-氟联苯（替代物）	172	0.993
11	2 ，4 ，6-三溴苯酚（替代物）	332	0.990
12	苊-D10（内标）	164	——
13	4 ，4’-三联苯-D4（替代物）	245	0.992
14	菲-D10（内标）	188
15	苯并（a）蒽	228	0.998
16	屈-D12(内标)	240	——
17	屈	228	0.999
18	苯并（b）荧蒽	252	0.991
19	苯并（k）荧蒽	252	0.991
20	苯并（a）芘	252	0.998
21	苾-D12（内标）	264	——
22	茚并（1 ，2 ，3-cd）苝	276	0.995
23	二苯并（a ，h）蒽	278	0.994