磐诺AMD9Pro：化妆品安全技术规范（药监局2026 年 1 号公告）二甘醇检测方法研究
日期：2026-04-10 09:36 浏览量：
二甘醇（Diethylene Glycol，DEG）是无色黏稠液体，具一定溶解性与保湿性，对人体及动物具有明确毒性，二甘醇（DEG）进入人体后，经肝脏代谢为草酸、羟基乙氧基乙醛等强毒性代谢物。代谢产物草酸会与血液中钙离子结合，形成草酸钙结晶，堵塞肾小管、直接损伤肾细胞，引发急性肾衰竭、尿毒症；同时抑制中枢神经，出现呕吐、腹痛、昏迷、多器官衰竭等症状。成人致死量约 10–20 g，齐二药假药案、巴拿马糖浆事件均为二甘醇冒充丙二醇致大量死亡的典型案例。
二甘醇皮肤渗透性弱、吸收率极低（<1%），单次正常使用几乎不进入血液，无急性中毒风险；但长期、大面积、高浓度反复涂抹，可能导致二甘醇微量累积，增加慢性肾损伤、代谢紊乱、皮肤刺激等病症风险。我国《化妆品安全技术规范（2015 年版）》将其列为禁用物质，禁止主动添加；仅允许在技术上无法避免时作为杂质带入，但需经风险评估确保安全。欧盟等国际地区也将其纳入化妆品禁用清单，虽允许微量杂质存在（限值 0.1%），但需严格管控。
国家药监局 2026 年第 1 号公告（2026 年 1 月发布），将《化妆品中二甘醇的检验方法》纳入《化妆品安全技术规范（2015 年版）》，2027 年 1 月 1 日起强制执行。该检测方法采用GC-MS（气相色谱-质谱联用法）替代传统 GC-FID，通过选择离子监测（SIM）提升定性准确性，避免假阳性。
本方法参考《化妆品安全技术规范（2015 年版）》，建立了二甘醇的气质联用检测方法。
1、配置方案
2、测试条件
2.1气相色谱
a）色谱柱：键合6%氰丙基苯基-94%二甲基聚硅氧烷的毛细管柱（30 m×0.25 mm，1.4 μm）；
b）程序升温：初始温度80 ℃，保持3 min，以8 ℃/min升至180 ℃，保持2 min，再以20 ℃/min升至220 ℃，保持1 min；
c）载气：氦气，纯度≥99.999 %，流速：1 mL/min；
d）进样口温度：280 ℃；
e）进样方式：分流模式，10：1分流比；
f）进样量：1 μL；
g）溶剂延迟时间：6 min。
2.2质谱
a）离子源温度：230℃；
b）接口温度：250 ℃；
c）离子源类型：EI；
d）电离能量：70 eV；
e）测定模式：选择离子扫描（SIM）、全扫描模式（SCAN）。
3、实验步骤
3.1 标准溶液配置
标准工作溶液：配制成质量浓度分别为1μg/mL、5μg/mL、10μg/mL、20μg/mL、40μg/mL、60 μg/mL的标准系列溶液。（标准系列溶液的浓度范围可根据实际情况进行调整）。
3.2 试样前处理
称取样品0.5 g（精确到0.0001 g）置于15 mL离心管中，加入5 mL甲醇，涡旋混匀1 min，超声提取20 min。加入1 g无水硫酸钠，涡旋振荡1 min。离心机8000 r/min离心10 min，取上清液经0.22 μm滤膜过滤，滤液作为供试品溶液。
4、测试结果
4.1 定性结果
表1 监测离子分度比（表中带*的为定量离子）。
图1 二甘醇质谱定性结果
4.2 标准曲线
图2 线性测试谱图叠加
将1μg/mL、5μg/mL、10μg/mL、20μg/mL、40μg/mL、60μg/mL的二甘醇标液从低浓度到高浓度依次进行SIM扫描测试。以目标化合物浓度为横坐标；以目标化合物浓度为横坐标；以目标化合物定量离子响应值为纵坐标，绘制校准曲线，相关系数达到0.999以上，具体结果如下。
表2 线性结果
图3 二甘醇标准曲线
4.3 检出限、定量限测试
本方法二甘醇的检出限为0.3 ng，定量下限为1 ng。取样量为0.5 g时，检出浓度为3 μg/g，最低定量浓度为10 μg/g。
实测检出限：进样浓度0.06μg/mL，进样量1μL，信噪比为5：1，定量限：进样浓度1μg/mL，进样量1μL ，连续8针，用标准偏差法计算方法定量限为0.19μg/mL，均符合标准要求。
图4 二甘醇检出限谱图
表3 检出限信噪比
4.4 方法重复性
图5 10μg /mL 二甘醇重复叠加图
7针曲线中间点10μg/mL方法重复性，计算峰面积重复性RSD为4.786%，保留时间RSD为0.03%。
4.5 试样测试
对某厂化妆品原料（A）进行检测，同时对样品加标（加标浓度20μg/mL），测样品结果和加标回收率结果见下表：
表4 试样检测结果
磐诺AMD9Pro气质联用仪，精准锁定化妆品中二甘醇，轻松应对化妆品复杂基质，痕量二甘醇精准定性定量，检出限低至μg /g级。实测结果峰形优异、重复性好、定性准确无误，完美适配标准要求，化妆品安全监管优选！
作者：王斌
二甘醇皮肤渗透性弱、吸收率极低（<1%），单次正常使用几乎不进入血液，无急性中毒风险；但长期、大面积、高浓度反复涂抹，可能导致二甘醇微量累积，增加慢性肾损伤、代谢紊乱、皮肤刺激等病症风险。我国《化妆品安全技术规范（2015 年版）》将其列为禁用物质，禁止主动添加；仅允许在技术上无法避免时作为杂质带入，但需经风险评估确保安全。欧盟等国际地区也将其纳入化妆品禁用清单，虽允许微量杂质存在（限值 0.1%），但需严格管控。
国家药监局 2026 年第 1 号公告（2026 年 1 月发布），将《化妆品中二甘醇的检验方法》纳入《化妆品安全技术规范（2015 年版）》，2027 年 1 月 1 日起强制执行。该检测方法采用GC-MS（气相色谱-质谱联用法）替代传统 GC-FID，通过选择离子监测（SIM）提升定性准确性，避免假阳性。
本方法参考《化妆品安全技术规范（2015 年版）》，建立了二甘醇的气质联用检测方法。
1、配置方案
| 序号 | 主机配置 | 数量 | 备注 |
| 1 | AMD9Pro质谱仪 | 1 | 包括质谱主机、机械泵等 |
| 2 | 1949气相色谱仪 | 1 | 单毛细管柱进样口 |
| 3 | 液体进样器 | 1 | |
| 4 | 高纯氦气 | 1 | 纯度99.999% |
| 5 | 计算机 | 1 | Win10双核4G以上内存64位系统 |
2、测试条件
2.1气相色谱
a）色谱柱：键合6%氰丙基苯基-94%二甲基聚硅氧烷的毛细管柱（30 m×0.25 mm，1.4 μm）；
b）程序升温：初始温度80 ℃，保持3 min，以8 ℃/min升至180 ℃，保持2 min，再以20 ℃/min升至220 ℃，保持1 min；
c）载气：氦气，纯度≥99.999 %，流速：1 mL/min；
d）进样口温度：280 ℃；
e）进样方式：分流模式，10：1分流比；
f）进样量：1 μL；
g）溶剂延迟时间：6 min。
2.2质谱
a）离子源温度：230℃；
b）接口温度：250 ℃；
c）离子源类型：EI；
d）电离能量：70 eV；
e）测定模式：选择离子扫描（SIM）、全扫描模式（SCAN）。
3、实验步骤
3.1 标准溶液配置
标准工作溶液：配制成质量浓度分别为1μg/mL、5μg/mL、10μg/mL、20μg/mL、40μg/mL、60 μg/mL的标准系列溶液。（标准系列溶液的浓度范围可根据实际情况进行调整）。
3.2 试样前处理
称取样品0.5 g（精确到0.0001 g）置于15 mL离心管中，加入5 mL甲醇，涡旋混匀1 min，超声提取20 min。加入1 g无水硫酸钠，涡旋振荡1 min。离心机8000 r/min离心10 min，取上清液经0.22 μm滤膜过滤，滤液作为供试品溶液。
4、测试结果
4.1 定性结果
| 编号 | 物质名称 | 特征离子（m/z） | 丰度比 |
| 1 | 二甘醇 | 45.0* | 100 |
| 75.0 | 33 | ||
| 76.0 | 12 |
图1 二甘醇质谱定性结果
4.2 标准曲线
图2 线性测试谱图叠加
将1μg/mL、5μg/mL、10μg/mL、20μg/mL、40μg/mL、60μg/mL的二甘醇标液从低浓度到高浓度依次进行SIM扫描测试。以目标化合物浓度为横坐标；以目标化合物浓度为横坐标；以目标化合物定量离子响应值为纵坐标，绘制校准曲线，相关系数达到0.999以上，具体结果如下。
| 序号 | 名称 | 保留时间 | 定量离子 | 线性R2 |
| 1 | 二甘醇 | 13.461 | 45 | 0.99993 |
图3 二甘醇标准曲线
4.3 检出限、定量限测试
本方法二甘醇的检出限为0.3 ng，定量下限为1 ng。取样量为0.5 g时，检出浓度为3 μg/g，最低定量浓度为10 μg/g。
实测检出限：进样浓度0.06μg/mL，进样量1μL，信噪比为5：1，定量限：进样浓度1μg/mL，进样量1μL ，连续8针，用标准偏差法计算方法定量限为0.19μg/mL，均符合标准要求。
图4 二甘醇检出限谱图
| 化合物 | 保留时间 | 定量离子 | 峰面积 | 峰高 | 信噪比 |
| 二甘醇 | 13.464 | 45 | 161.8 | 25.8 | 5：1 |
表3 检出限信噪比
4.4 方法重复性
图5 10μg /mL 二甘醇重复叠加图
7针曲线中间点10μg/mL方法重复性，计算峰面积重复性RSD为4.786%，保留时间RSD为0.03%。
4.5 试样测试
对某厂化妆品原料（A）进行检测，同时对样品加标（加标浓度20μg/mL），测样品结果和加标回收率结果见下表：
| 样品名称 | 平行测定 | 浓度结果（μg /mL） | 加标回收率 | 平均值（μg /mL） | 含量结果（μg /g） | 平均值（μg /g） |
| A | 1 | 21.34 | / | 20.45 | 213.4 | 204.5 |
| 2 | 19.56 | / | 195.6 | |||
| A加标 | 1 | 40.62 | 96.4% | 40.21 | 406.2 | 402.1 |
| 2 | 39.80 | 101.2% | 398 |
磐诺AMD9Pro气质联用仪，精准锁定化妆品中二甘醇，轻松应对化妆品复杂基质，痕量二甘醇精准定性定量，检出限低至μg /g级。实测结果峰形优异、重复性好、定性准确无误，完美适配标准要求，化妆品安全监管优选！
作者：王斌