磐诺AMD9Pro 土壤和沉积物种多氯联苯的测定

日期：2026-07-16 11:05 浏览量：

点击蓝字，关注我们

多氯联苯（PCBs）即氯化联苯，属于人工合成氯化有机物，由联苯苯环上氢原子被氯取代生成，位列《斯德哥尔摩公约》首批管控的 12 类持久性有机污染物名录。土壤是其主要滞留载体，该物质理化性质稳定，难以依靠水解等常规途径自然降解，环境中仅能依托土壤微生物生化作用与紫外光照缓慢分解，降解效率偏低，在土壤内半衰期可达 9～12 年，环境留存风险突出。国内遵照《重点管控新污染物清单》管控，执行 HJ743-2015（GC-MS）、HJ922-2017（GC）两项国标，规范土壤和沉积物中多氯联苯的检测。

本方法参考《HJ 743-2015土壤和沉积物多氯联苯的测定气相色谱-质谱法》，建立了多氯联苯的气质联用检测方法。

配置方案

企业微信截图_17836705248078.png

测试条件

2.1 气相色谱

a）色谱柱：（5%-苯基）-甲基聚硅氧烷柱（30 m×0.25 mm×0.25 μm）；

b）程序升温：初始温度120 ℃，以15 ℃/min升至180 ℃，再以3 ℃/min升至250 ℃，再以15℃/min升至320 ℃，保持3 min；

c）载气：氦气，纯度≥99.999 %，流速：1 mL/min；

d）进样口温度：270 ℃；

e）进样方式：不分流模式；

f）进样量：1 μL；

g）溶剂延迟时间：5 min。

2.2 质谱

a）离子源温度：230℃；

b）接口温度：280 ℃；

c）离子源类型：EI；

d）电离能量：70 eV；

e）测定模式：选择离子扫描（SIM）、全扫描模式（SCAN）。

实验步骤

3.1 标准溶液配置

标准工作溶液：配制成质量浓度分别为10 ng/mL、20 ng/mL、50 ng/mL、100 ng/mL、200 ng/mL、500 ng/mL的标准系列溶液。

3.2 试样前处理

测试结果

4.1 定性结果

表1 目标化合物特征离子

企业微信截图_17836712194699.png

出峰顺序：1、2,4,4'-三氯联苯；2、2,2',5,5'-四氯联苯；3、2,2',4,5,5'-五氯联苯；4、3,4,4',5-四氯联苯；5、3,3',4,4'-四氯联苯6、2',3,4,4'5-五氯联苯7、2,3',4,4',5-五氯联苯；8、2,3,4,4'5-五氯联苯；9、2,2',4,4',5,5'-六氯联苯；10、2,3,3',4,4'-五氯联苯；11、2,2',3,4,4'5'-六氯联苯；12、3,3 ,4,4'5-五氯联苯；13、2,3',4,4',5,5'-六氯联苯；14、2,3,3',4,4'5-六氯联苯；15、2,3,3',4,4'5'-六氯联苯；16、2,2',3,4,4 5,5'-七氯联苯；17、3,3',4,4',5,5'-六氯联苯；18、2,3,3',4,4 5,5'-七氯联苯；19、2,2',4,4’5,5'-六溴联苯

4.2 标准曲线

将10 ng/mL、20 ng/mL、50 ng/mL、100 ng/mL、200 ng/mL、500 ng/mL的多氯联苯标液从低浓度到高浓度依次进行SIM扫描测试。以目标化合物浓度为横坐标；以目标化合物浓度为横坐标；以目标化合物定量离子响应值为纵坐标，绘制校准曲线，相关系数达到0.996以上。

图2 18种PCBs标准曲线

4.3 检出限、定量限测试

配置PCBs浓度为2μg/kg的空白石英砂经前处理后连续进样7次，根据方法检出限计算公式：MDL=t_{（n-1,0.99）}×S得到方法检出限为0.1μg/kg~0.4μg/kg，测定下限为0.4μg/kg~1.4μg/kg，完全可以满足国标检出限的要求。

表2 目标化合物检出限与测定下限

企业微信截图_17836715842970.png

4.4 方法精密度和准确度

对加标浓度分别为2.0 μg/kg、20.0 μg/kg、80.0 μg/kg的空白石英砂测定6次，相偏差范围分别为3.6%~6.5%、2.7%~6.4%、2.2%~6.2%。对加标浓度分别为2.0 μg/kg、20.0 μg/kg、80.0 μg/kg的空白石英砂进行测定，平均加标回收率分别为76.68 ±7.82%~86.04 ±8.44%、79.9 ±6.94%~91.81 ±5.96%、78.31 ±6.6%~90.68 ±4.86%。

表3 方法精密度与准确度

企业微信截图_17836716632056.png

针对土壤及沉积物中多氯联苯检测，磐诺AMD9Pro气质联用仪适配多重核心应用场景，可用于建设用地、工业遗留场地土壤污染调查与风险评估、土壤污染修复工程效果检测与验收、农用地土壤环境质量普查与风险管控、区域土壤污染溯源、生态环境科研分析以及环保合规取证与报告评审工作，能够为土壤污染防控、生态环境治理提供精准可靠的数据支撑，全方位保障土地安全利用。

作者：王静敏

END

磐诺官方媒体矩阵